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電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)日常維護與保養

電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)構造包括進樣系統、等離子體源(ICP)、接口、透鏡、四級桿分析器、檢測器和內置于質譜中的真空系統，外連接冷卻循環水及空氣過濾網。整個儀器由計算機通過軟件進行控制，如圖1所示。下面對ICP-MS的各部分在日常使用過程中注意事項及維護保養進行逐一分析。

圖1 ICP-MS結構示意圖

1、進樣系統

進樣系統的維護和保養極其重要，可以說電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)在使用過程中85%的問題都來源于進樣系統。進樣系統維護部件包括蠕動泵及泵管、同心霧化器、旋流霧室。

蠕動泵可以保證樣品以一定流速進入霧化器，并同步將廢液排出。蠕動泵長時間轉動會導致其固定螺絲發生松動，每隔半年應該對其固定螺絲進行維護，使其松緊適度。泵管在使用時要注意與泵槽平行夾緊，注意進液和排液方向是否正確，松緊程度適當；使用一段時間后如果泵管外形變扁、底部磨損變黑應及時更換。定期更換與泵管相連的毛細進樣管，尤其是進入高基體樣品后及時更換，防止對潔凈樣品的測試污染。

霧化器是通過風力運動將液體破碎成微小液滴，形成氣溶膠進入霧室。同心霧化器在使用過程中要隨時觀察其霧化效率，霧化效率低會導致響應值偏低，儀器調諧不通過等問題，正常效率的霧化器霧化效果是可以通過肉眼進行判斷的，即霧室維持在灰蒙狀態。另外，在做高基體樣品過程中隨時觀察軟件上的儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-氣體流量控制(Gas Flow Control)-霧化器背壓(Nebulizer Back Pressure)，數值在40～50附近波動是正常狀態，如果數值突然增大，表明霧化器堵塞。根據筆者經驗，解決霧化器堵塞有效辦法就是反吹，具體操作如下：將霧化器前端從與霧室連接端處卸下，后端從與毛細進樣管連接處卸下，點擊軟件主菜單操作(Option)-系統確認(System Validation)-霧化器與矩管氣流(Nebulizer and Torch Gas)，待氣流平穩后，用干凈手指以一定頻率點擊霧化器前端，將堵塞物反吹出去。如堵塞較嚴重，可以將霧化器卸下后放在硝酸(5%)溶液中浸泡48h后進行反吹，直至堵塞物去除。同心霧化器切忌進行超聲操作，否則會破壞霧化器內部構造，造成效率低下。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗。

霧室的作用是對霧化器噴入的霧滴進行選擇，去除電離效率低的大霧滴，選擇小顆粒(10μm)的霧滴進入等離子體。經過霧室的篩選，僅有1%～2%的樣品進入到等離子體。由于每次分析都會有樣品殘留在霧室中，因此在分析結束后應用硝酸(2%)和去離子水反復沖洗霧室，使用一段時間后(視樣品多少而定)，若霧室附著肉眼可見的沉積物，將霧室卸下浸泡在硝酸(5%)48 h后進行超聲清洗，再用去離子水清洗，烘干后即可使用。圖2為進樣系統主要部件工作示意圖。

2、等離子體源

圖2 進樣系統主要部件工作原理示意圖

等離子體源包括射頻線圈、炬管、中心管、點火針，主要原理是純氬氣在射頻線圈作用下的高頻電磁場中電離，經點火針釋放電火花后形成電中性的等離子體。等離子體源結構如圖3所示。

在日常使用過程中，每次點火前要用復位器校準射頻線圈和炬管的位置，若復位器不能順暢的插入射頻線圈和炬管中間，說明射頻線圈已變形，需要對線圈進行復位。射頻線圈上若出現肉眼可見的氧化物堆積，需要對線圈進行更換。

石英炬管在經過大量樣品分析后會有固體沉積，可以將炬管拆下放到硝酸(1%)溶液中進行超聲，再用去離子水進行清洗，烘干完畢再次安裝時應注意位置，將復位器插入炬管與射頻線圈中間，插入量約為復位器的1/3，然后輕輕關閉儀器箱，再次輕輕打開儀器箱，若復位器尾端與炬管尾端相切，則說明炬管位置與采樣錐的間距符合規定，否則應重新安裝炬管，直至相切。安裝完畢后需在調諧模式下(Smart Tune)優化炬管位置。若在使用中發現炬管的O圈出現破損、變形，應及時更換。

中心管的潔凈程度會影響儀器各元素的背景等效濃度，可以定期將中心管放入硝酸(2%)中浸泡3～5 h，再用去離子水清洗，烘干后使用。注意中心管的O圈出現破損要及時更換，確保中心管完全密封。

可以用砂紙定期打磨點火針，尤其是針尖部位。去除點火針表面的氧化物，提高放電效率。

3、接口

圖3 等離子體源結構示意圖

電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)采用三錐接口，分別是采樣錐1.1 mm，截取錐0.9 mm，超級截取錐1.0 mm。三錐的接口設計可以一定程度地提高分析的穩定性，減少離子光學系統的維護次數。如圖4所示。在日常分析過程中，一方面盡量減少將高酸度或高鹽度樣品引入等離子體，另一方面小心選擇酸的類型和酸度，如盡量避免分析10%及以上的硫酸溶液基體，可以延長鎳錐的使用壽命。

錐的干凈與否決定元素背景等效濃度及靈敏度。采樣錐表面容易積鹽，截取錐和超級截取錐容易積碳，都需要定期清洗維護，清洗周期取決于運行時間和分析樣品的鹽含量。根據經驗，可以用棉簽蘸硝酸(2%)反復擦洗錐內外表面，除去表面沉積物，然后加入去離子水，超聲15 min，烘干即可。不建議將錐放入稀硝酸溶液直接超聲，那樣容易導致錐孔變大，縮短錐的使用壽命。若使用時發現錐孔破損、變形，孔四周不再銳利清晰，需要對錐進行更換。

圖4 三錐接口示意圖

4、透鏡

離子透鏡污染的標志：一是透鏡電壓的增高，二是低質量數元素穩定性較差，高質量數元素穩定性不變。離子透鏡系統較為精密，清洗不好容易引起二次污染，建議請專業人員進行維護，并且在維護過程中對使用的工具進行反復清洗，需佩戴無粉手套進行操作。如圖5所示為電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)的離子透鏡系統，采用四級桿離子偏轉器(QID)設計，一定程度上減少光子和電中性物質對離子透鏡的污染。

圖5 離子透鏡示意圖

5、四級桿分析器

四級桿分析器是由四個平行的導電棒組成的質量過濾器，如圖6所示，只有滿足質荷比要求的目標離子才能在任意時刻通過質譜儀，不符合要求的較大離子或較小離子均會被四級桿過濾掉。四級桿分析器不需要日常維護。

圖6 四級桿分析器原理示意圖

6、檢測器

電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)采用雙階倍增檢測器，可以同時獲得模擬和脈沖信號，線性動態范圍較寬。圖7為檢測器工作原理示意圖?？梢钥闯鰴z測器主要作用是放大檢測到的目標離子信號，因此，檢測器使用一段時間之后會有“疲勞效應”，導致靈敏度下降;另外，電子倍增器壽命取決于總的積累放電次數，進入高濃度樣品會加速檢測器內表涂層消耗，縮短檢測器壽命。在分析環境樣品時，尤其是工業廢水和工業用地土壤，建議采用基體稀釋的辦法，避免長時間檢測高濃度信號。

7、真空系統

真空系統包括兩個渦輪分子泵和一個機械泵，渦輪分子泵集成在主機上，在高真空度狀態下啟動，不需要維護。日常分析過程中，要注意觀察機械泵泵油的顏色，由淺黃色變至深黃色時，就需要更換泵油。

圖7 檢測器原理示意圖

8、冷卻循環水及空氣過濾網

電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)冷卻循環水的參數為：pH6.5～8.5，溫度15～30℃(最佳18℃)，壓力241～414 kPa(最佳379 kPa)，定期觀察冷卻液顏色，變成淡綠色則必須更換冷卻液。

定期檢查儀器所有的空氣過濾網，包括儀器后面空氣過濾網和透鏡上小型過濾網，必要時及時更換。盡可能使房間內保持在正壓狀態，保持室內清潔。溫度一般保持在(22±1.5)℃，濕度40%～70%。